DLT 502.26-2006 火力发电厂水汽分析方法 第26部分：亚铁的测定(啉菲啰啉分光光度法)
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0.15 |
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5 |
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日期： |
2009-9-1 |
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ICS 27.100,F24,备案号：17665-2006,中华人民共和国电力行业标准,DL/T 502.26—2006,火力发电厂水汽分析方法 第二十六部分：亚铁的测定（邻菲啰啉分光光度法）,Analytical methods of steam and water in power plants Part 26：Determination of ferrite (Spectrometric method using bathophenanthorline),2006-05-06发布,2006-10-01实施,DL,中华人民共和国发展与改革委员会发布,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,DL/T 502.26—2006,I,目 次,前言II,1 范围..1,2 规范性引用文件.1,3 方法提要.1,4 试剂..1,5 仪器..2,6 分析步骤.2,7 结果的计算..2,8 分析报告.2,DL/T 502.26—2006,II,前 言,本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的,1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订,本标准为DL/T502的第二十六部分,与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：,—— 对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范,本标准由中国电力企业联合会提出,本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释,本标准起草单位：西安热工研究院有限公司,本标准主要起草人： 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,TPRI,DL/T 502.26—2006,1,火力发电厂水汽分析方法,第二十六部分：亚铁的测定（啉菲啰啉分光光度法）,1 范围,本标准规定了锅炉用水和冷却水中亚铁离子的测定方法,本标准适用于锅炉用水和冷却水中亚铁离子含量为5μg/L -200μg/L水样的测定,2 规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的,修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,GB/T6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则,DL/T502.2 火力发电厂水汽试验方法 水汽样品的采集,3 方法提要,在pH为2.5-2.9的条件下（在该pH条件下，Fe3+被氨三乙酸掩蔽，因此Fe3+的干扰可以消除），亚铁,离子（Fe2+）与邻菲啰啉生成红色络合物，此络合物的最大吸收波长为510nm。在此波长下测定生成红色,络合物的吸光度，定量亚铁离子,4 试剂,4.1 无氧水,将水注入烧瓶中，煮沸1h 后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液,（100g/L）的洗瓶联接，冷却。本标准所用水均为无氧水,注1： 焦性没食子酸碱性溶液的配制：称取焦性没食子酸10g溶于50 ml的水中；另外称取氢氧化钾30 g溶于50 ml,水中。使用时将两种液体混合即可,4.2 亚铁贮备溶液（1mL含100μg Fe2+）：准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵溶解于稀硫酸（50mL加,2mL浓硫酸）中，定量移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀,4.3 亚铁标准溶液（1mL含1μg Fe2+）：准确移取亚铁贮备溶液10.00mL注入1L容量瓶中，加入2mL浓,硫酸，用水稀释至刻度,4.4 盐酸邻菲啰啉溶液（0.025mol/L）：称取0.587g 盐酸邻菲啰啉溶解于100mL 水中,4.5 氨基乙酸溶液(0.5mol/L)：称取37.54g 氨基乙酸溶解于500mL 水中，用0.5 mol/L 盐酸溶液调节,pH 值至2.9 以后，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀,4.6 氨三乙酸溶液(0.1mol/L)：称取19.15g 氨三乙酸放入500mL 烧杯中，加入约200mL-300mL 水，在,不断搅拌下先加入固体氢氧化钠，再加入0.1 mol/L 氢氧化钠溶液至氨三乙酸全部溶解，用0.1mol/L,氢氧化钠调节溶液pH 为6，移入1L 容量瓶用水稀释至刻度,4.7 缓冲试剂混合液：量取5 体积盐酸邻菲啰啉溶液和5 体积氨基乙酸溶液，与1 体积氨三乙酸溶液,混合。该溶液贮存期为7 天,4.8 试剂纯度应符合GB/T6903 的要求,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,TPRI,DL/T 502.26—2006,2,5 仪器,5.1 分光光度计 可在510nm 使用，配有100mm 比色皿,6 分析步骤,6.1 工作曲线的绘制：,6.1.1 按表1 量取一定量亚铁标准溶液（1mL含1μg Fe2+），分别注入一组50mL容量瓶中，加水稀释,至30mL左右,表1 亚铁工作溶液的配制,编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11,亚铁标准溶液,mL,0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3……
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